3. ギ酸カルシウム含有量の測定
3.1 ギ酸カルシウム法 概要：弱アルカリ性のギ酸カルシウム溶液に、過剰量の過マンガン酸カリウム標準溶液を加えます。加熱して酸化反応が完了するようにします。過剰量の過マンガン酸カリウムは、酸性溶液中のヨウ化カリウムからヨウ素を遊離させます。これをチオ硫酸ナトリウム標準溶液で滴定します。
3.2 ギ酸カルシウムの定量手順：ギ酸カルシウムサンプル約0.4g（精度0.0002g）を250mlメスフラスコに入れ、水に溶かし、目盛りまで希釈してよく振ります。この溶液25.00ml（または10ml）をヨウ素フラスコにピペットで取り、無水炭酸ナトリウム0.2gを加えてよく振ります。過マンガン酸カリウム標準溶液50.00ml（または20ml）を正確に加え、水浴で30分間加熱した後、冷却します。硫酸溶液6mlとヨウ化カリウム2gを加え、暗所で5分間放置します。チオ硫酸ナトリウム標準溶液で滴定し、終点付近でデンプン指示薬（0.5%）3mlを加え、青色が消えるまで滴定を続けます。同時に空試験を行います。

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